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卡爾費休水分測定儀的基本原理

作者:admin 發(fā)布日期: 2018-09-28 09:07:30
                                                                                                                        
   卡爾費休水分測定儀的基本原理
  它是基于與已知水當量的卡爾費休試劑進行定量反應,測定存在于試樣中的任何水分(游離水或結(jié)晶水)的儀器。
  卡爾費休的基本原理是利用碘氧化二氧化硫時需一定量的水參加,反應式為:
  I2+SO2+3C5H5N+H2O2C5H5NHI+C5H5NSO3
  C5H5NSO3+CH3OHC5H5N·HSO4CH3
  操作一的反應是與水作用,操作二的反應是使操作一的生成物砒啶三氧化硫絡合物與甲醇反應,以促進操作一反應的進行。
  卡爾費休水分測定儀滴定過程由兩端加上電源的雙鉑電極跟蹤,它從去極化的雙鉑電極所得到的電流信號來控制滴定。當溶液中只有碘化物存在時,電極極化無電流通過,而當達到滴定終點時(水反應完畢),溶液中游離碘存在,使電極去極化,電流驟增,使一個電極上的碘(Iˉ)被氧化,而另一個電極上同樣量的碘(I2)被還原,此時根據(jù)所消耗的卡爾費休試劑量即可計算出樣品中的含水量。
  卡爾費休水分測定儀試劑的選定
  1、按滴定度選擇
  一般市面上出售的卡爾費休試劑的滴定度有1mg/ml、2mg/ml、3-5mg/ml,含水量越低的樣品應該選擇滴定越小的試劑。庫侖法試劑不區(qū)分滴定度。
  滴定劑中含有碘、二氧化硫、咪唑,溶于醇溶液。溶劑可以是甲醇,也可以用易溶解樣品的溶劑與甲醇混合作溶劑。試劑可以存儲約兩年,若試劑存儲在密封瓶中,滴定度大約每年減小0.5mg/mL。市售的單組分試劑有三種濃度規(guī)格:
  5mg/mL,適用于含水量1000ppm~100%的樣品,
  2mg/mL,適用于含水量<1000ppm的樣品,
  1mg/mL,適用于含水量<200ppm的樣品。
  2、按照配方選擇
  有單組份,雙組分,專用試劑,單組份滴定度下降速度快,但是便宜,而且滴定度范圍大;雙組分試劑反應速度快,價格貴,滴定度有限;專用試劑,測試一些特殊樣品,如醛酮專用試劑
  卡爾費休水分測定儀根據(jù)檢測的原料不同,采用的方式不同,因此所選取的試劑也是會有所不同的,所以說,在選擇的時候,還是要根據(jù)實際情況來決定,不要盲目的操作,否則會適得其反。
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